GB_T 223.47-1994
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ID： |
22B34401EBFF419599AAFFAD1DAF0B86 |
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文件大小(MB)： |
0.25 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-铜蓝光度法测定锁量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The carrier precipitation-molybdenuin blue potometric method for,GB/T 223. 47 — 94,代替 GB 223. 47—85,the determination of antimony content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用载体沉淀-铝蓝光度法测定睇量,本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金、精密合金和生铁中镁量的测定。测定范围3%. 0.10%.,2方法提要,在硝酸介质中，以二氧化镒为载体沉淀锌与大量铁、络、馍、钻、铝、铜等分离.售强先过滤除去。锯、 钛有干扰，在硫酸溶液中有酒石酸存在下，用甲基异丁基酮萃取锌和碘离子形成的配合物而与铝、钛等 分离。在硫酸溶液中，镭与磷铝杂多酸形成配合物，用乙酸丁酯萃取，测量其吸光度,显色溶液中，含 250 mg 镒（U ）、1。0 mg 铁（n ）,300 mg 馍（U ）、30 mg 格（VI 入。.1 mg神（V ）、 50 mg 硅（N ）、0. 5 mg 鸨（VI）、5 018钻（H ）^0. 1 mg 钛（W）、10mg 铝（m ） ?2 mg （ U ）、5 mg 铺（IV）、 0. 5 1118锌（I ）,1.0 mg 锚（HI ） ,0. 5 mg 扬（IV ） ,1 000 mg 钠（I ）,1 500 mg 假离子以下不影响测定,3试剂,3-1抗坏血酸,3.2,碘化铁.,3-3抗坏血酸溶液（1%）。用时配制,3-4碘化镀溶液（LOg/mL）,3-5盐酸"L19g/mL）,优级纯,3-6 盐酸（1 + 1）,3-7硝酸（仪.42g/mL）,优级纯,3-8 硝酸（1 + 1）,3.9,硝酸（1 + 31,3.10,硝酸（1+4）,3.11,氨水。0.90g/mL）,优级纯,3.12,氨水（1+9）,3.13,高镒酸钾溶液（4%）,114硫酸镒溶液15%）.,3-15酒石酸钾钠溶液（2%）,国家技术监督局1 994-09-26批准 1995 06-01实施,22g,GB/T 223. 47-94,3.16,亚硫酸钠溶液(io%),3.17,甲基橙溶液(。〃%兄,3-18显色剂溶液：称取0. 055 g磷酸氢二钾和3. 61 g铝酸钠(NazMoQ, ?2H2。)，溶于水中并稀释至,1,000 mL,混匀,3.19,硫酸(1+1),3-20 硫酸(1+9),3.21,酒石酸溶液(20%),3.22,酒石酸溶液(30%),3.,23氢氧化钾溶液(40%),3. 24 洗涤液：移取6 mL硫酸(3. 19),3 mL碘化按溶液⑶4),用水稀释至50 mL,加少量抗坏血酸 (3.1)以还原析出之碘,3. 25反萃取溶液：于100 mL水中，加入2.3滴盐酸(3. 5),混匀,3. 26甲基异丁基酮,3- 27乙酸丁酯,3- 28无水乙醇.,3- 29 氢氟酸(pL 15 g/mL)0,3. 30 过氧化氢"L10g/mL),3. 31锦标准溶液,3. 31-1称取0. 274 3 g颈先在干燥器中干燥过的酒石酸镯钾(KSbOC4HA - 溶于水中，移入,1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100.0圈铺,3.31.2移取25.00 mL锦标准溶液(3.31.1),置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.此溶液,1 ml 含 10.0 pg 锚,4分析步骤,4.1试样量,按表1称取试样,表1,含铺量，%,试样量,g,0* 000 3-0* 000 5,2丒 000,>0. 000 5.。.001,L 000,>0. 001-0. 005,0. 500 0,>0. 005~0. 01,0. 200 0,>0- 01 - 0-1,0* 100 0,4-2空白试验,随同试样做空白试验.,4-3测定,4.3-1合金钢、不锈钢、高温合金、精密合金,4 3.1.1 将试样(4. D置于500 mL烧杯中，加入5 mL硝酸⑶7)与适量盐酸(3. 5)的混合酸,盖上表 皿，低温加热溶解后，煮沸驱尽氮氧化物，加水稀释溶液体积至120 mL,加入3 mL硝酸(3. 7),4- 3-1-2煮沸、滴加高镒酸钾溶液(3. 13)至出现红色并产生稳定的沉淀后过量3.5 mL,煮沸1 min, 再加入5 mL高镒酸钾溶液(3. 13)至沉淀呈褐色，煮沸5 min(注意保持体积不小于120 mL),取下静,230,GB/T 223. 47 —94,置，使沉淀下沉，用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀3.5次,4. 3.1-3用10 mL盐酸⑶6〉和2 mL过氧化氢（3. 3。）混合液从滤纸上溶解沉淀于原烧杯中，用少量 水洗涤滤纸3.5次。将烧杯置于电热板上煮沸，分解过氧化氢,4 3.1.4加水稀释体积至120 mL,加5 mL硝酸（3. 7）,以下按4. 3. 1. 2和4. 3. 1. 3重复操作一次。如 称取0.1 g试样可省去此步骤.,4-3-1-5冷却至室温（如称取试样中含镁量超过30 pg时，则移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，分取10.20 mL）,加入1 g碘化钱（3. 2）,溶解后，滴加亚硫酸钠溶液（3. 16）还原析出的碘并过量 1.2滴，加入1 mL酒石酸钾钠溶液（3. 15）,1滴甲基橙溶液⑶17）,用氨水（3. 11和3. 12……
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